茶葉中砷汞鉛鎘鐵鋅等重金屬元素檢測
一、方法提要
樣品經(jīng)處理后，待測液在一定的酸介質(zhì)中引入到原子熒光光譜儀（AFS）測定砷、汞、鉛、鎘，引入到原子吸收光譜儀（AAS）測定鐵、鋅、鎳、銅，與工作曲線中各元素所對應(yīng)的信號響應(yīng)值相對照，得出各元素的含量。
二、試劑及材料
除特別注明外，所用試劑均為優(yōu)級純，所用水均為通過超純水機(jī)處理后的超純水，電阻率不低于18.2M ?•cm，所有實驗用玻璃器皿使用前都經(jīng)過5% HNO3（v/v）浸泡24h，然后用去離子水沖洗干凈、備用。
2.1 鹽酸。
2.2 硝酸。
2.3過氧化氫（30%）。
2.4 高氯酸。
2.5Cd1與Cd2信號增強(qiáng)劑：測鎘信號增強(qiáng)劑。
2.6鹽酸（1+1）：取一份鹽酸，一份水，混合均勻。
2.7硝酸（1+1）：取一份硝酸，一份水，混合均勻。
2.8硝酸與高氯酸混酸（10+1）：取十份硝酸，一份高氯酸，混合均勻。
2.9硫脲與抗壞血酸混合液（100g/L）：稱取10.0g硫脲與10.0g抗壞血酸于100mL 水中，并不斷攪拌至*溶解。
2.10草酸（40g/L）：稱取4.0g草酸于100 mL水中，并不斷攪拌至*溶解。
2.11重鉻酸鉀（5g/L）：稱取5.0g重鉻酸鉀于1 L水中，并不斷攪拌至*溶解。
2.12 Cd2（1g/L）測鎘增敏劑：稱取0.1g Cd2測鎘增敏劑于100mL水中，并不斷攪拌至*溶解。
2.13氫氧化鉀（5 g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀于1000 mL水中，并不斷攪拌至*溶解。
2.14硼氫hua鉀（20 g/L）：稱取20.0g硼青化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中，并不斷攪拌至*溶解，此還原劑溶液用于測砷。
2.15硼氫haul鉀（10 g/L）：稱取10.0g硼氫化價于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中，并不斷攪拌至*溶解，此還原劑溶液用于測汞。
2.16朋氫化鉀（20 g/L）與鐵青化鉀（20 g/L）混合液：稱取20.0g硼氫化甲與20.0g鐵氫化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中，并不斷攪拌至*溶解，此還原劑溶液用于測鉛；
2.17 Cd1測鎘增敏劑（30 g/L）：稱取30.0g Cd1測鎘增敏劑于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中，并不斷攪拌至*溶解，此還原劑溶液用于測鎘。
2.18標(biāo)準(zhǔn)溶液：砷、汞、鉛、鎘、鐵、鋅、鎳、銅元素持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。用濃度為1000µg/ mL的砷、汞、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋成10.00µg/mL的砷、汞、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液和1.00µg/mL的砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液；0.10µg/mL的汞、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液；用濃度為1000µg/ mL的鐵、鋅、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成100.00µg/mL的鐵、鋅、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液。
2.18高純氬氣，純度≥ 99.99%。
2.19乙炔氣-99.9%以上的純度。
三、儀器與設(shè)備
3.1原子熒光光譜儀。
3.2 原子吸收分光光度計。
3.3 空氣壓縮機(jī)。
3.4 微波消解儀。
3.5 砷、汞、鉛、鎘、鐵、鋅、鎳、銅各元素空心陰極燈。
3.6 分析天平（精度為0.1mg）。
3.7 超純水制備系統(tǒng)。
3.8 可調(diào)式電熱板。
3.9 植物粉碎機(jī)。
3.10 烘箱。
四、分析步驟
4.1 試樣的準(zhǔn)備
取各茶葉樣用自來水沖洗四次，再用蒸餾水沖洗四次，將洗凈的葉片平鋪在托盤里，放進(jìn)烘箱，在105℃保持30分鐘，之后在65℃連續(xù)烘24小時。烘好的樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，后裝入密封樣品袋中在干燥器中儲存，備用。制備過程中必須注意防止樣品的污染。
4.2 待測液的制備
4.2.1 濕法消解法
準(zhǔn)確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g （至0.0001 g ），置于100ml三角瓶中，加入20 mL 混酸( 硝酸：高氯酸=10：1) ，蓋上表面皿，放置過夜。次日置可調(diào)式電熱板上加熱消化，若消化不*，補(bǔ)加少量混合酸，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL，冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定，可將其轉(zhuǎn)移到50 ml聚乙烯瓶中，于4℃保存待測。
4.2.2 微波消解法
準(zhǔn)確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g （至0.0001 g ）至干凈消解罐中。然后加入6mL 硝酸，靜置30min.，再加2mL過氧化氫，靜置2min.，將消解罐蓋上內(nèi)塞，旋緊外蓋，依次放入消解轉(zhuǎn)盤。消解罐的位置盡量對稱分布。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到40 mL小燒杯中，并于可調(diào)電熱板上趕酸至溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL，冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定，可將其轉(zhuǎn)移到50 mL聚乙烯瓶中，于4℃保存待測。
4.2.3 各元素供試液的制備
砷：準(zhǔn)確移取2 mL待測液于10 mL比色管中，加入1 mL（1+1）鹽酸、1 mL （硫脲+抗壞血酸）（100 g/L）混合液，用水定容并放置30分鐘后待測。
汞：準(zhǔn)確移取5 mL待測液于10 mL比色管中，加入1 mL（1+1）硝酸、1 mL重鉻酸鉀（5 g/L），用水定容后待測。
鉛：準(zhǔn)確移取2 mL待測液于10 mL比色管中，加入0.4 mL（1+1）鹽酸、1 mL草酸（40 g/L），用水定容后待測。
鎘：準(zhǔn)確移取5 mL待測液于10 mL比色管中，加入0.4 mL（1+1）鹽酸、1 mL Cd2（1g/L）測鎘增敏劑，用水定容后待測。
鐵、鋅、鎳、銅：移取1 mL（1+1）硝酸于25 mL比色管中，用待測液定容至刻度，待測。即移取待測液的體積為24 mL。
4.3 試液的測定
4.3.1 各元素標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
砷：準(zhǔn)確吸取1.00µg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入10 mL（1+1）鹽酸與10 mL（硫脲+抗壞血酸）（100 g/L）混合液，用水稀釋至刻度，即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。搖勻待測。
汞：準(zhǔn)確吸取0.10µg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入10 mL（1+1）硝酸與10 mL重鉻酸鉀（5 g/L），用水稀釋至刻度，即汞標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。搖勻待測。
鉛：準(zhǔn)確吸取1.00µg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL（1+1）鹽酸與10 mL草酸（40 g/L），用水稀釋至刻度，即鉛標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。搖勻待測。
鎘：準(zhǔn)確吸取0.10µg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL（1+1）鹽酸與10 mL Cd2（1g/L）測鎘增敏劑，用水稀釋至刻度，即鎘標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。搖勻待測。
鐵：準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀釋至刻度，即鐵標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。搖勻待測。
鋅：準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀釋至刻度，即鋅標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。搖勻待測。
鎳：準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀釋至刻度，即鎳標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。搖勻待測。
銅：準(zhǔn)確吸取100.00µg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀釋至刻度，即銅標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。搖勻待測。
4.3.2 試樣測定
開機(jī)設(shè)置好各項參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測定。測定時，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測定，其中砷、汞、鉛、鎘用原子熒光光譜儀進(jìn)行測試，鐵、鋅、鎳、銅用原子吸收光譜儀進(jìn)行測試，測定供試液中待測元素含量。
五、分析結(jié)果的計算。
按下式計算砷、汞、鉛、鎘的含量：
?XA/（μg /g）=
式中：
XA——被測元素的含量，其中A指被測元素，μg /g；
——從工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度，ng/mL；
——從工作曲線上查得空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度，ng/mL；
——試樣溶液的總體積，mL；
——分取試樣溶液的體積，mL；
——分取試樣溶液后再制備成試液的體積，mL；
——稱取試樣的質(zhì)量，g。
按下式計算鐵、鋅、鎳、銅的含量：
??XB/（μg /g）=
式中：
XB——被測元素的含量，其中B指被測元素，μg /g；
——從工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度，μg /mL；
——從工作曲線上查得空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度，μg /mL；
——試樣溶液的總體積，mL；
——分取試樣溶液的體積，mL；
——分取試樣溶液后再制備成試液的體積，mL；
——稱取試樣的質(zhì)量，g。
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